Построение градуировочных моделей для определения массовой доли протеина, клетчатки, золы и сырого жира с помощью SUPNIR 2750

Одним из важных критериев успешного функционирования сельскохозяйственных и фермерских предприятий является качество корма и его сбалансированность, поэтому важно контролировать состав кормового сырья. Существующие методы определения показателей в продукции комбикормов осуществляются в основном химическими методами, требующими наличия широкого спектра оборудования, характеризующимися довольно сложными процедурами пробоподготовки и требующие существенных затрат времени. В других случаях, в условиях поточного контроля качества кормов и комбикормового сырья применяется метод БИК-спектроскопии.

В данной статье, специалистами компании Миллаб показаны возможности БИК анализатора SupNIR 2750 при исследовании комбикорма. На основе репрезентативной выборки и результатов химических и физико-химических методов анализа разработаны градуировочные модели для одновременного определения массовой доли протеина, клетчатки, золы и сырого жира в комбикормах. В результате проведенных исследований была проведена проверка работоспособности построенных градуировок для количественной оценки показателей комбикорма.

Введение:

Основной источник получения минеральных веществ сельскохозяйственными животными – расти-тельные корма, которые входят в рацион в качестве минеральных добавок.

В основе метода БИК-спектроскопии лежит тот факт, что спектр каждого вещества комбикорма уникален. Спектры БИК-диапазона состоят из комбинации колебательных связей С-Н, N-H, ОН. Так как комбикорма и сырье для его производства содержат такие функциональные группы, метод БИК-спектроскопии является актуальным и востребованным решением. Современные рыночные условия развития сельского и фермерского хозяйства требуют оптимизации процесса, для предприятий важно использовать экспресс-методы контроля, основанные на современных и быстрых методах анализа. Таким образом, использование таких решений как БИК-спектрометр SupNIR 2750 FPI (КНР), будут способствовать повышению эффективности лаборатории и производственной деятельности в целом. Так же безусловным плюсом для является, то, что БИК-анализаторы серии малогабаритны, не требуют значительных финансовых вложений, позволяют проводить большое количество анализов (от нескольких десятков до сотен в день) при минимуме проб подготовительных операций.

Экспериментальная часть:

В базовой комплектации прибора, производитель предлагает более чем 40 готовых градировочных моделей. Но их использование не всегда возможно, по причине того что базовые модели построены на основе образцов Китайских производителей и могут отличаться по составу от комбикормов РФ. Прежде чем использовать готовые калибровки, необходимо убедиться, что калибровки соответствуют конкретному сырью и готовой продукции, для этого необходимо проверить калибровку на образцах с собственного производства.

Если же использование готовой калибровочной модели невозможно (полученные результаты не совпадают с значениями полученными арбитражными методами), то рекомендуется создание новой. Так, как любой экспресс анализ является вторичным - это значит, что любой БИК анализатор, абсолютно любого производителя, изначально настраивается на данных, полученных арбитражными (ГОСТ, эталонными) методами в лаборатории. Данные этих измерений вводятся в программное обеспечение, которое находит связь между спектральной информацией из образцов, проанализированных на экспресс анализаторе и результатами эталонного метода. Эта связь называется калибровочной моделью. Она выражается как алгоритм или математическое уравнение, которое инструмент использует для прогнозирования результатов измерений при анализе неизвестных образцов.

В данном примере, объектом исследований являлись образцы комбикорма для свиней на основе зерновой смеси, пшеничных отрубей, подсолнечного жмыха, подсолнечного шрота. Целью эксперимента являлась разработка градуировочных моделей показателей содержания протеина, клетчатки, золы, сырого жира в комбикорме с помощью БИК-анализатора в диапазоне длин волн 10000 - 4000 см-1 (1000-2500 нм) на основе арбитражного метода при использовании алгоритма PLS1. Проверка работоспособности калибровки и оценка результатов.

Измерение БИК-спектров отражения проводили на приборе SupNIR 2750 FPI (КНР). В работе использовали 21 образца комбикорма, расчет массовой доли определяемого показателя производился с помощью градуировочной математической модели, полученной по набору образцов с известными значениями массовых долей показателей, определенных стандартизированными методами химического анализа (табл. 1). Градуировка БИК-анализатора SupNIR 2750 осуществлялась c помощью встроенного программного обеспечения RIMP, позволяющее просматривать графики и промежуточные результаты обработки, что позволяет упростить контроль и создание калибровки.

Таблица 1. – Набор образцов комбикорма для калибровки, значения массовых долей показателей определены стандартизированными методами химического анализа

Весь процесс создания состоит из 5-ти последовательных шагов: ввод исходных данных и свойств; определение группы образцов; конфигурирование параметров; выбор метода моделирования; вычисление и сохранение градуировочной модели.

На рис. 1 представлены графики на основе исходных данных и после предварительной обработки.

график спектра свиного комбикорма, построенного на основе исходных данных; график спектра комбикорма после предварительной обработки данных; график, иллюстрирующий коэффициент отношения между каждой точкой, соответствующей длине волны, и значением характеристики спектра после предварительной обработки данных; график квадратической погрешности спектра после предварительной обработки данных.

Рис. 2. Градуировочные модели образцов свиного комбикорма, с использованием результатов полученных традиционными методами:

а) калибровка на протеин, SEC 0,29 (R2 = 0,985); б) калибровка на клетчатку, SEC 0,39 (R2 = 0,914); в) калибровка на золу, SEC 0,14 (R2 = 0,936); г) калибровка на сырой жир SEC 0,33 (R2 = 0,931).

Для проверки калибровок брали образец комбикорма, не входящий с состав калибровочных образцов. Измерили на SupNIR 2750 показатели белка, влаги и клейковины по построенной градуировочной модели. Результаты этих измерений представлены в таблице 2.

Таблица 2. – Результат измерений проверочного образца комбикорма

Заключение:

В ходе работы удалось получить работоспособную калибровку комбикорма для откорма свиней. Результаты, полученные на БИК-анализаторе SupNIR 2750 FPI (КНР), были проверены на образцах не входящих в калибровочный набор. Результаты вошли в диапазон допустимых значений (погрешность < 1%), что доказывает получение рабочей калибровки и хорошей работы прибора в целом.

В лаборатории нашей компании, Вы можете проверить работоспособность прибора и построить калибровочную модель под свои образцы. Наши сотрудники помогут в освоении данного прибора, научат им пользоваться, а так же научат самостоятельно строить и разрабатывать модели.

По возникшим вопросам, можете обращаться к специалистам нашей компании:

По вопросам приобретения: od@millab.ru, +7 495 933-71-47 доб. 186

По вопросам демонстрации и методической поддержки: laboratory@millab.ru

Источник фото: millab.ru, stock.adobe.com, freepik.com